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参考方法

天麦消炎颗粒中铬元素检测

发表日期: 2017-04-20     点击击数:1939

01

摘要

本文采用湿法消解天麦颗粒,并将消解后的样品定容、过滤,通过乙炔富燃火焰测试样品中铬的含量,通过转换计算样品中所含吡考啉酸铬的量,在其所表示的90%-110%范围内。

02

关键词

铬;天麦颗粒;吡考啉

03

引言

天麦消炎片的主要配料之一就是吡考啉酸铬,根据药方的配比,吡考啉的量过大或过小都会影响该药品的药效,所以精确控制吡考啉的量就显得及为重要,而通过测试药品中铬的含量,就可以计算出药品中吡考啉酸铬的含量,所以,准确检测样品中铬的含量非常重要。

04

实验过程

4.1 仪器及试剂(完成该试验所需的仪器、前处理设备、试剂)

WYS2200型原子吸收光谱仪、WYS801超纯水机、可调温电热板、铬空心阴极灯。硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、铬标准溶液(1000ug/mL)


4.2 仪器工作条件

4.3 试验所需溶液配制过程

4.3.1 器皿名称及规格


名称

规格

数量

备注

玻璃容量

玻璃,50mL

6


玻璃容量瓶

100 mL

2


量筒

25mL

2


移液枪

5-50μL

20-200μL

各一支


大肚移液管

20ml

1支


移液管

5mL

1


烧杯

500mL

4


漏斗

1只


可调温电热板

低温-高温

1台


滤纸

快速

4张



4.3.2 溶液配制(包括注意事项)

4.3.2.1 样品溶液处理过程中所需溶液的配制

准确称取样品2.000g左右,置于烧杯中,用少量水湿润,加硝酸20mL和高氯酸5mL,蒸干,残渣加硝酸1mL使之溶解,转移至100mL容量瓶中,用水洗涤烧杯,洗液并入同一容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,过滤  

4.3.2.2工作曲线溶液的配制

Cr标准工作液的配制:分别取0μL、50μL、100μL 、1500μL铬的标准溶液,加入50mL容量瓶中,用超纯水定容,所得工作曲线浓度为:0.0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL。

4.3.2.3精密度试验溶液的配制

样品测试过程中采用重复测量的方式检测标准溶液及待测溶液的精密度,无需另外配制试验溶液。

4.3.2.5 检出限试验溶液的配制

4.3.2.6 样品溶液的配制

火焰法测铬时,移取5mL样品消解液至50mL容量瓶中,并加入0.5mL硝酸,即为稀释10倍的样品溶液,待测。

5 结果与讨论

5.1 样品前处理方法的选择及选择方法的描述

准确称取样品2.000g左右,置于烧杯中,用少量水湿润,加硝酸20mL和高氯酸5mL,蒸干,残渣加硝酸1mL使之溶解,转移至100mL容量瓶中,用水洗涤烧杯,洗液并入同一容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取5mL,至50mL容量瓶中,加硝酸0.5mL,加水至刻度,摇匀

5.2 影响因素的确定

 样品前处理过程中,加热温度不可过高,否则样品溶液蒸干以后,出现咖啡色残渣时,使测试结果偏高,影响检测准确度,而且,一定要先定容后过滤,以防样品损失。

5.3 工作曲线的测定(附工作曲线图及相关系数)

以超纯水做为标样空白,调整仪器零点。

5.4 精密度与检出限 (注明试验过程)

精密度的测试采用样品多次测量的方式,计算精密度,软件自动输出精密度计算结果。

5.5 实际样品测定及回收率(注明试验过程)